擱(gē)板溫(wēn)度均(jūn)匀性驗(yàn)證(zhèng)是(shì)真空冷(lěng)凍幹(gān)燥(zào)機(jī)（下(xià)稱(chēng)：凍幹機）設備驗證的一(yī)個(gè)非常(cháng)重(zhòng)要的組成(chéng)部分(fēn)。筆(bǐ)者在藥廠從事GMP驗(yàn)證(zhèng)工(gōng)作(zuò)，下(xià)麵就(jiù)TF-SFD-30?型(xíng)凍(dòng)幹(gān)機(jī)的(dí)溫(wēn)度(dù)均(jūn)匀性(xìng)驗(yàn)證的方法(fǎ)和(hé)結(jié)果(guǒ)介紹如(rú)下(xià)，以便互相學習(xí)和(hé)借鑒(jiàn)。 

  　1 驗證所用儀器 
　　（1）Kaye Validator X2005驗證儀。 
　　（2）熱(rè)電偶探(tàn)頭輸(shū)入模(mó)塊(kuài)（SIM）。 
　　（3）IRTD-400智能型溫(wēn)度(dù)標準。 
　　（4）LTR-40/140幹井(jǐng)式(shì)溫度(dù)基(jī)準(zhǔn)。 
　　（5）T型熱(rè)電偶探頭(tóu)。 
　　（6）溫(wēn)度(dù)校(xiào)準(zhǔn)點(diǎn)：-40 ℃，0 ℃，+40 ℃。 
　　2 方(fāng)法(fǎ)與結(jié)果(guǒ) 
　　2.1 熱電(diàn)偶校(xiào)準(zhǔn) 
　　準備36根已編號(hào)的T型熱電(diàn)偶探(tàn)頭，在(zài)低溫-40 ℃，高溫(wēn)40 ℃進行校(xiào)準糾(jiū)偏(piān)，在0 ℃確認(rèn)熱電偶(ǒu)偏差，校準(zhǔn)讀(dú)取(qǔ)偏差應小於0.5 ℃。 
　　2.2 熱電偶布置 
　　將校準後合(hé)格的(dí)熱電偶(ǒu)通過驗證孔(kǒng)引入(rù)凍(dòng)幹箱(xiāng)體(tǐ)內，將36根(gēn)熱電(diàn)偶探頭(tóu)分(fēn)別均匀固定(dìng)在(zài)凍幹(gān)箱(xiāng)的10個(gè)擱板上(shàng)，其(qí)中第1，2，9，10塊(kuài)板層(céng)各(gè)均(jūn)匀布置(zhì)3根熱電(diàn)偶探頭，第3，4，5，6，7，8塊板層各(gè)均(jūn)匀布置(zhì)4根熱(rè)電(diàn)偶探頭(tóu)。 
　　2.3 板(bǎn)層(céng)溫度確(què)認 
　　同時啟(qǐ)動(dòng)凍幹機及(jí)溫度(dù)驗證(zhèng)儀進行板層(céng)溫度(dù)確(què)認。按以下程序運行凍(dòng)幹(gān)機(jī)。 
　　（1）設定(dìng)導(dǎo)熱油入(rù)口溫度(dù)為-40 ℃，運(yùn)行(háng)凍幹機，導(dǎo)熱(rè)油進出(chū)口(kǒu)溫度(dù)平衡後，持續(xù)運行30 min以上，考察(chá)設備(bèi)在-40 ℃保持時，板層溫(wēn)度波(bō)動及(jí)均匀(yún)性(xìng)。 
　　（2）設(shè)定導熱(rè)油入口溫(wēn)度為(wéi)0 ℃，運行(háng)凍(dòng)幹(gān)機，導熱油(yóu)進出(chū)口溫度平衡(héng)後，持續運(yùn)行30 min以(yǐ)上，考察設(shè)備在0 ℃保(bǎo)持時，板層(céng)溫度波動及(jí)均匀性(xìng)。 
　　（3）設定導(dǎo)熱油(yóu)入(rù)口(kǒu)溫度(dù)為(wéi)40 ℃，運行(háng)凍幹(gān)機，導熱油(yóu)進出(chū)口(kǒu)溫度平衡(héng)後，持續(xù)運(yùn)行(háng)30 min以上，考(kǎo)察設(shè)備(bèi)在40 ℃保持(chí)時(shí)，板層溫度(dù)波(bō)動及均(jūn)匀性。 
　　2.4 熱電偶校準確認 
　　完(wán)成板層溫度驗證後，對(duì)使(shǐ)用後(hòu)的(dí)熱(rè)電(diàn)偶(ǒu)進(jìn)行偏(piān)差確(què)認(rèn)，以確(què)認(rèn)驗(yàn)證中熱電偶偏(piān)差(chà)漂(piāo)移滿足限(xiàn)定(dìng)要求。使(shǐ)用後的熱電偶其讀取偏差(chà)應仍小(xiǎo)於0.5 ℃。 
　　2.5 合格標準 
　　2.5.1 熱(rè)電(diàn)偶(ǒu)校(xiào)準(zhǔn)合格標準 
　　所(suǒ)有熱電偶(ǒu)其非(fēi)校準(zhǔn)偏差(chà)小於1.0 ℃，校(xiào)準後3 min內(nèi)讀取偏(piān)差小於0.5 ℃，校準(zhǔn)報(bào)告中(zhōng)未(wèi)出(chū)現校(xiào)準失(shī)敗的(dí)熱電(diàn)偶，校準合格，熱電偶方(fāng)可以(yǐ)在驗證中使(shǐ)用(yòng)。 
　　2.5.2 板層溫度驗證(zhèng)合(hé)格(gé)標準(zhǔn) 
　　（1）在-40 ℃，0 ℃，40 ℃保持過(guò)程中(zhōng)，板(bǎn)層各(gè)點溫(wēn)度(dù)波(bō)動小於±1.5 ℃（以(yǐ)板層平均(jūn)溫度為基準），板層溫度控製性(xìng)能合格(gé)。 
　　（2）在-40 ℃，0 ℃，40 ℃保持(chí)下，同(tóng)一時(shí)間各(gè)板(bǎn)層(céng)上所有(yǒu)測試(shì)點(diǎn)溫度zui大(dà)及(jí)zui小差值(zhí)小於2.0 ℃，板層溫度均(jūn)匀(yún)性(xìng)合格。 
　　（3）驗證後(hòu)，熱電偶校準確(què)認合格(gé)，板(bǎn)層溫(wēn)度驗證(zhèng)數(shù)據(jù)方有效，否則驗證(zhèng)失敗，須(xū)重(zhòng)新(xīn)進行校準及驗(yàn)證。 
　　2.5.3 熱電偶校(xiào)準(zhǔn)確(què)認合格(gé)標(biāo)準(zhǔn) 
　　在-40 ℃，40 ℃，0 ℃進行熱電偶(ǒu)校(xiào)準確(què)認，確認各溫度所有(yǒu)測(cè)試用熱(rè)電偶的讀取偏差(chà)均小(xiǎo)於(yú)校準(zhǔn)標準(zhǔn)0.5 ℃，校(xiào)準(zhǔn)確認報告(gào)中無(wú)確(què)認失(shī)敗的(dí)熱電(diàn)偶，校準(zhǔn)確認(rèn)合格(gé)，板(bǎn)層溫度驗(yàn)證有(yǒu)效(xiào)。 
　　2.6 驗證數據(jù)分析 
　　凍幹(gān)機(jī)箱內溫(wēn)度(dù)在(zài)-40 ℃，40 ℃，0 ℃達溫(wēn)平衡(héng)後，分別持續運行30 min，溫(wēn)度驗(yàn)證儀在各溫(wēn)度運(yùn)行過程(chéng)的熱分布(bù)驗(yàn)證(zhèng)統計(jì)數據如(rú)表(biǎo)1所示。 
　　-40 ℃持續運(yùn)行(háng)30 min。 
　　Min of Min：-40.78 ℃ T33； 
　　Max of Max：-39.13 ℃ T04； 
　　Max Range：1.65 ℃ 
　　0 ℃持續運行(háng)30 min： 
　　Min of Min：-0.91 ℃ T31；Max of Max：0.49 ℃ T17； 
　　Max Range：1.40 ℃ 
　　40 ℃持續運行30 min： 
　　Min of Min：38.14 ℃ T31；Max of Max：39.58 ℃ T06； 
　　Max Range：1.44 ℃ 
　　3 結論(lùn) 
　　此(cǐ)次板層溫(wēn)度(dù)確認，分(fēn)別(bié)在(zài)-40 ℃，0 ℃，40 ℃對(duì)板(bǎn)層的溫度(dù)控製(zhì)及溫度均匀(yún)性進(jìn)行了確認，板層(céng)溫度在(zài)允許(xǔ)的波(bō)動幅度內(nèi)變(biàn)動(dòng)，凍幹機空載運(yùn)行(háng)時(shí)板(bǎn)層(céng)溫(wēn)度分布均(jūn)匀性符合(hé)設(shè)計要求。 
　　（1）在(zài)-40 ℃，0 ℃，40 ℃溫度(dù)保(bǎo)持(chí)過程，板層溫度(dù)控製波動≤±1.5 ℃，滿(mǎn)足溫(wēn)度控(kòng)製性能要(yào)求。 
　　（2）在-40 ℃，0 ℃，40 ℃溫(wēn)度(dù)保(bǎo)持(chí)狀態(tài)下，同一(yī)時(shí)間上所有(yǒu)板層(céng)zui大(dà)與(yǔ)zui小(xiǎo)溫(wēn)度(dù)差(chà)值≤2.0 ℃，板層溫度均匀(yún)性符合要(yào)求(qiú)。 

信息來源:上海(hǎi)拓紛機(jī)械設備有限公(gōng)司