土壤(rǎng)凍幹機在(zài)底泥中(zhōng)抗生素(sù)測定的(dí)應用，包(bāo)括以下步驟：

     (1)樣品(pǐn)製備：通過(guò)凍幹(gān)機在低溫真空環境(jìng)下把土(tǔ)壤冷(lěng)凍(dòng)幹(gān)燥(zào)，然(rán)後(hòu)再(zài)研磨；

     (2)提(tí)取步驟：稱(chēng)取(qǔ)一定量凍(dòng)幹研(yán)磨後的樣品，加15mL磷(lín)酸鹽緩衝鹽，用NaOH 或(huò)HC1溶(róng)液調節pH至4~5後，加(jiā)入(rù)同位素提(tí)取內標液(yè);再(zài)加(jiā)入(rù)20mL乙臆(yì)後(hòu)，超(chāo)聲重復提取二 次(cì)，合並(bìng)提取液，旋(xuán)蒸(zhēng)濃縮
。

    (3)分離(lí)淨(jìng)化步驟:用(yòng)4mL甲(jiǎ)醇洗脫小柱兩次，洗脫(tuō)液收集(jí)於10mL玻璃(lí)離心(xīn)管中(zhōng)； 後將洗(xǐ)脫(tuō)液氮(dàn)吹濃(nóng)縮(suō)(幹浴(yù)溫度為35°C)至(zhì)恰(qià)好(hǎo)吹(chuī)幹(gān)，加入(rù)500yL含0.025%甲(jiǎ)酸(suān)的甲(jiǎ)醇(chún)/水 (體積(jī)比(bǐ)1:1)和50ng進(jìn)樣(yàng)內(nèi)標液(yè)，渦(wō)旋混(hùn)合(hé)均匀(yún)，用0.22μπι的針筒(tǒng)過(guò)濾(lǜ)器(qì)過濾後(hòu)，保存於(yú)自 動進樣(yàng)樣(yàng)品(pǐn)瓶中(zhōng)，作為(wéi)儀器(qì)的淨(jìng)化試樣(yàng)；

    (4)分(fēn)析檢(jiǎn)測步驟(zhòu):HPLC_MS/MS測(cè)定(dìng):使用液相色譜(pǔ)儀和(hé)質(zhì)譜儀(yí)測(cè)定(dìng)，色(sè)譜柱為C18液相色(sè)譜柱(zhù)，3.5μπιX 3.0mmX 150mm，
。電噴(pēn)霧電離源(yuán)(，多(duō)反(fǎn)應監測模(mó)式，HPLC條(tiáo)件為：進(jìn)樣體(tǐ)積10yL;柱溫40 °C;流(liú)動相(xiāng)為(wéi)高(gāo)純水(shuǐ)(含(hán)0.01%的甲酸(suān))和(hé)乙腈，流速(sù)為0.40 111171^11;通(tōng)過各(gè)目(mù)標物(wù)的保留時(shí) 間，定性(xìng)離子對進行定性分析(xī);通(tōng)過(guò)同位素的峰麵積比(bǐ)值進行定量(liáng)分析，得出(chū)淨(jìng)化試(shì)樣(yàng)的測 定結果(guǒ)
。