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超低溫真空冷(lěng)凍幹燥機(jī)操作(zuò)中的(dí)注意事(shì)項

點(diǎn)擊次數(shù):4559    更新時間(jiān):2016-01-22
 1.在進行幹燥前,首(shǒu)先將樣品物質進(jìn)行(háng)簡(jiǎn)單處(chǔ)理(lǐ),使樣(yàng)品(pǐn)形狀大(dà)小一(yī)致(zhì),鬆散(sàn)平鋪(pū)在(zài)金(jīn)屬盤(pán)上(shàng),或放在玻璃器皿和(hé)其他容器裏,使厚度(dù)一致(zhì),一般厚度不大(dà)於(yú)2cm。
 
2.樣(yàng)品容器要放(fàng)在(zài)金(jīn)屬(shǔ)板上,不要使容(róng)器互(hù)相(xiāng)疊壓,容(róng)器與金屬板(bǎn)不要有間隔(gé)。
 
3.由於各種(zhǒng)樣品物質性質不(bù)同(tóng),所(suǒ)需(xū)的zui低(dī)溫度(dù),保持的(dí)時(shí)間也(yě)不同,一般含(hán)水量高(gāo)的,營(yíng)養(yǎng)物(wù)質(zhì)豐(fēng)富,帶有特殊(shū)氣味的物體,都要求急(jí)速(sù)冷凍,以(yǐ)保持其(qí)營養(yǎng)成分(fēn)不被(bèi)破(pò)壞並可(kě)保持原(yuán)有的氣味。
 
4.在對樣品(pǐn)物質進行(háng)冷凍時,一(yī)般要求樣(yàng)品冷凍(dòng)到設定(dìng)zui低溫(wēn)度(dù)之後並保持1~2h,方(fāng)可開始抽真空進行(háng)幹燥處理,如(rú)果(guǒ)沒有凍實,樣(yàng)品(pǐn)就(jiù)會在真(zhēn)空的作用下發(fā)生(shēng)破(pò)裂,如(rú)果樣(yàng)品是液(yè)體物質就會噴發冒(mào)出(chū)來,導致冷凍幹(gān)燥(zào)失(shī)敗。
 
5.超低溫(wēn)真(zhēn)空(kōng)冷(lěng)凍(dòng)幹(gān)燥(zào)機進行(háng)凍幹時,冷凝(níng)室溫度要保持(chí)在(zài)-40℃以下(xià),真空泵要能保持(chí)住一(yī)定的真空(kōng)度,一(yī)般壓強(qiáng)為(wéi)0.1~0.3mbar之(zhī)間。
 
6.樣品(pǐn)物(wù)質冷凍幹燥時,升華是(shì)關(guān)鍵階(jiē)段,樣品室的(dí)層板不(bù)僅能(néng)產(chǎn)生(shēng)冷(lěng)而且(qiě)還產生熱。層(céng)板(bǎn)溫度設定(dìng)高,樣品獲得的(dí)熱(rè)量(liáng)就(jiù)多(duō),升(shēng)華幹燥時(shí)間就短;板層溫(wēn)度設定低,樣品(pǐn)獲(huò)得(dé)的熱量(liáng)就(jiù)少,升(shēng)華時間就長(cháng);層板(bǎn)溫度過(guò)高,產品(pǐn)獲得(dé)過(guò)多(duō)的熱量使產品發(fā)生迅速解凍(dòng),導致凍(dòng)幹失敗;層板(bǎn)溫度過(guò)低,產品(pǐn)得不到足(zú)夠的熱量會延長(cháng)升華(huá)幹(gān)燥時間(jiān)。因此(cǐ),板(bǎn)層的溫度(dù)設定是(shì)關(guān)鍵。要(yào)隨(suí)時(shí)觀(guān)察樣品(pǐn)物(wù)質(zhì)顏色的變(biàn)化(huà),隨時調(tiáo)整樣品室設(shè)定溫度(dù),樣品室溫度(dù)在升華(huá)階段一般應保持(chí)20℃~-10℃,10~18h;zui後為(wéi)樣品*幹燥要將溫度(dù)升到0℃以(yǐ)上,並(bìng)保持(chí)4~6h。
 
7.樣品(pǐn)物質(zhì)幹(gān)燥完(wán)成時,樣品室溫度要(yào)升到(降到(dào))室(shì)溫,首先(xiān)關閉(bì)真空泵(bèng)與樣品(pǐn)室(shì),冷凝室(shì)之間(jiān)的(dí)閥門,再(zài)關(guān)掉(diào)真(zhēn)空泵,慢(màn)慢(màn)地(dì)打(dǎ)開放(fàng)氣閥,切(qiē)不可一(yī)下全打開,以(yǐ)免幹(gān)燥(zào)樣品(pǐn)被吹(chuī)走(zǒu)。
 
8.每次開(kāi)機前,要檢查(chá)製(zhì)冷(lěng)係(xì)統(tǒng)是否正常,真空泵(bèng)油(yóu)麵(miàn)是否在兩條紅綫(xiàn)之(zhī)間。
 
9.樣品物(wù)質幹燥完成(chéng)後(hòu),請關掉(diào)總(zǒng)電源,*打開放氣閥,同時放掉(diào)真(zhēn)空(kōng)泵裏的水,打(dǎ)開真空(kōng)泵(bèng)放油(yóu)閥,首先(xiān)放出的是真(zhēn)空(kōng)泵裏的水(shuǐ),直到(dào)放出(chū)油,然(rán)後從(cóng)加(jiā)油(yóu)孔處補(bǔ)加真(zhēn)空泵(bèng)油到(dào)兩個紅綫(xiàn)之(zhī)間(jiān)的位置上。

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